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缺陷是材料科学中重要且普遍的研究对象,直接影响晶体材料的光学、电学、磁学、力学、热学等特性。对于某些过渡金属氧化物如氧化钨、氧化钼、氧化铌等,氧空位更易导致Wadsley缺陷的形成,即晶体学剪切面,而不是点缺陷。Wadsley缺陷是特殊的面缺陷。它的典型特征是由共享边八面体和三维开放孔道组成的特殊结构。这种结构可以为锂离子提供便捷的扩散路径和较大的存储空间。因此,较多基于剪切结构的氧化物具有高容量、快速充放电和长期循环寿命的特点,可用作高效的离子电池阳极材料。此外,在具有剪切结构的非化学计量钨氧化物中存在大量的氧空位,能够直接改变材料的带隙、电导率以及催化活性和稳定性。目前,已有较多工作研究了Wadsley缺陷的形成机制,并推测出包括有序剪切模型、位错增殖模型、发卡增殖模型等在内的诸多模型。然而,这些工作均是基于非实时原位观察的表征结果,属于推测的模型。因此,原位研究剪切结构的形成不仅有助于探讨这类特殊缺陷结构的形成过程,而且可能发现其他新的形成机制。
近日,中国科学院理化技术研究所公共技术中心利用球差校正透射电子显微镜和原位加热样品杆在原子水平上探究了氧化钨晶体学剪切面的形成过程,系统地研究了不同生长阶段剪切面的原子结构,并通过理论计算揭示了不同剪切相氧化钨的能量稳定性和电子特性。此外,利用电子束还对剪切面的生长行为进行了有效的调控,形成了特殊的V字型剪切结构。
该研究展示了晶体学剪切面的缺陷诱导特性,为可控制备具有剪切结构的非化学计量氧化物提供了思路。相关研究成果以Defect-Mediated Growth of Crystallographic Shear Plane为题,发表在Small上。研究工作得到国家重点研发计划、中国科学院青年创新促进会、中国科学院仪器功能开发项目等的支持。
图1. 原位球差透射电镜研究WO3晶体学剪切面的形成动力学过程
图2. 剪切结构热力学稳定性和形成动力学过程相关理论计算
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